
在實驗中使用噴霧干燥機時,需注意以下關鍵事項以確保操作安全、數據準確和設備壽命:
1. 樣品預處理
溶液性質:確保樣品均勻、無顆粒沉淀或懸浮物,避免堵塞噴嘴。必要時過濾或離心處理。
溶劑選擇:優先選擇易揮發溶劑(如水、乙醇),避免高沸點溶劑導致干燥不c底。
固含量控制:通常建議5%~30%,過高易堵塞,過低則效率低。
2. 設備參數優化
進風溫度:根據樣品熱敏性調整(如蛋白質常用120~180°C),避免過高導致變性或過低導致殘留水分。
出風溫度:監控出口溫度(通常比進風低40~60°C),反映干燥效果。
霧化壓力/轉速:調整霧化器壓力(氣壓式)或轉速(離心式)以控制液滴大小(越小干燥越快)。
進料速率:需與溫度匹配,過快會導致濕粉,過慢可能過熱。
3. 操作安全
防爆措施:有機溶劑需使用防爆機型,確保通風良好,避免爆炸風險。
個人防護:佩戴耐熱手套、護目鏡,防止熱風或粉末接觸。
靜電防護:干燥粉末易帶電,需接地設備避免靜電積累。
4. 設備維護與清潔
即時清潔:實驗后立即清洗霧化器、干燥腔和收集瓶,防止殘留物固化。
定期檢查:檢查噴嘴磨損、過濾器堵塞及密封件老化。
潤滑與校準:定期潤滑機械部件,校準溫度傳感器和流量計。
5. 實驗環境與記錄
環境濕度:高濕度可能影響干燥效率,建議控制在相對濕度<60%。
數據記錄:詳細記錄參數(溫度、流速、進料量等)及現象(結塊、粘壁等),便于重復和優化。
6. 常見問題處理
粘壁問題:調整進料速率或加入抗粘劑(如二氧化硅)。
粉末過細:降低霧化壓力或轉速,增大液滴尺寸。
殘留溶劑:提高進風溫度或降低進料速率,必要時二次干燥。
7. 特殊樣品注意事項
熱敏性物質:可降低溫度并增加載氣流量,或采用低溫噴霧干燥技術。
生物樣品:避免高溫,可添加保護劑(如海藻糖)維持活性。
8. 廢棄物處理
溶劑回收:有機溶劑需冷凝回收,避免直接排放。
粉末處理:某些納米粉末可能需特殊防護(如防吸入)。
通過系統優化參數、嚴格操作流程和定期維護,可顯著提高噴霧干燥實驗的重復性和產物質量。使用新型號樣品時,建議先進行小規模預實驗以確定最佳條件。
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